1. Introduction

La rentrée atmosphérique à haute vitesse impose aux véhicules spatiaux des contraintes thermomécaniques parmi les plus sévères rencontrées en ingénierie aérospatiale. Pour des trajectoires balistiques de rentrée directe depuis orbite basse, le flux de chaleur convectif en point d'arrêt peut excéder 10 MW·m⁻² pendant des périodes supérieures à cinq minutes, tandis que la pression aérodynamique atteint plusieurs dizaines de kilopascals [1]. Les systèmes de protection thermique (TPS) conventionnels — tuiles en silice amorphe (HRSI/LRSI) dérivés de la navette spatiale américaine, ou boucliers ablatifs phénoliques — présentent des limitations fondamentales en termes de réutilisabilité et de tenue mécanique intégrée.

Les composites à matrice céramique (CMC), et en particulier les systèmes fibre de carbure de silicium / matrice de carbure de silicium (SiC/SiC), constituent depuis le début des années 2010 une alternative structurellement supérieure : leur densité volumique (~2,7 g·cm⁻³) est inférieure d'un facteur trois à celle des superalliages réfractaires, leur conductivité thermique est modulable par architecture de préforme fibreuse, et leur comportement pseudo-ductile permet d'absorber l'énergie de déformation sans rupture catastrophique [2, 3]. Cependant, au-delà de 1 800 °C en atmosphère oxydante à haute enthalpie, la formation de silice vitrifiée (SiO₂) en surface constitue un mécanisme de protection passif limité dans le temps, et la volatilisation de SiO provoque une récession progressive de la matrice [4].

L'ajout de particules de diborure de zirconium (ZrB₂) au sein de la matrice SiC constitue l'approche retenue par la DSMR pour dépasser ce seuil thermique : l'oxydation de ZrB₂ produit une couche de ZrO₂ et B₂O₃ réfractaire qui scelle la matrice contre la récession jusqu'à des températures supérieures à 2 400 °C.

La présente étude rapporte les résultats de la campagne d'essais VULCAIN-2026, conduite entre septembre 2025 et janvier 2026 sur l'installation d'arc plasma VULCAIN-III de l'IFRAS (flux enthalpi­que spécifique calibré de 18 à 42 MJ·kg⁻¹). Nous caractérisons la tenue thermomécanique de trois formulations CMC SiC/SiC-ZrB₂ à teneurs variables en ZrB₂ (10, 20 et 30 % volumique), et nous proposons un modèle d'endommagement multi-échelle validé par corrélation d'images numériques (CIN) à haute température.

2. Matériaux et méthodes expérimentales

2.1 Élaboration des CMC SiC/SiC-ZrB₂

Les préformes fibreuses sont constituées de fibres Tyranno-SA3® (UBE Industries, Japon) tissées en architecture 2.5D interlock à 12 plis, garantissant une résistance interlaminaire maximale tout en conservant une drapabilité suffisante pour les géométries de bord d'attaque. L'imprégnation est réalisée par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) cyclique : une première phase dépose une interphase de nitrure de bore pyrolytique (PyBN, 400 nm) sur chaque fibre, avant le remplissage matriciel SiC par CVI standard à 1 000 °C / 10⁻¹ mbar.

Les particules de ZrB₂ (D50 = 2,1 µm, pureté 99,5 %, Höganäs AB) sont introduites par slurry infiltration (SI) avant la dernière phase CVI. Trois teneurs nominales ont été produites : CMC-10Z (10 %vol. ZrB₂), CMC-20Z (20 %vol.) et CMC-30Z (30 %vol.). La densité finale est mesurée par poussée d'Archimède et la porosité résiduelle est évaluée par tomographie RX à 5 µm de résolution (CT Metrotom 1500, Zeiss).

🔬 Fig. 1 — Micrographie MEB attendue Micrographie par microscopie électronique à balayage (MEB-EDX) de la section polie
d'un panneau CMC-20Z — fibres SiC (gris clair), matrice SiC+ZrB₂ (gris foncé),
interphase PyBN (liseré sombre), porosité résiduelle (noir)
Figure 1 Micrographie MEB-EDX en section polie transverse d'un échantillon CMC-20Z après élaboration. Les fibres Tyranno-SA3 (∅ ~10 µm) apparaissent en gris clair, la matrice SiC dopée ZrB₂ en gris foncé. Les particules de ZrB₂ (points brillants en mode BSE) sont distribuées de façon homogène dans la matrice inter-filamentaire. Porosité résiduelle mesurée : 3,2 ± 0,4 %.

2.2 Installation d'arc plasma VULCAIN-III

Les essais thermiques sont réalisés sur l'installation VULCAIN-III, arc plasma inductif de 1,2 MW développé par la DSMR en partenariat avec l'IRS Stuttgart. Le tube plasma à induction d'une fréquence de 0,4 MHz génère un jet d'air à très haute enthalpie (H₀ = 18 à 42 MJ·kg⁻¹) dans une chambre d'essai de 1,5 m³. Les éprouvettes de type panneau plat (100 × 100 × 8 mm) sont exposées en configuration face avant (stagnation) et face arrière (convection diffuse).

La température de surface est mesurée par pyrométrie bichromatique (Raytek Thermalert MX2, λ₁ = 1,6 µm, λ₂ = 2,2 µm, incertitude ± 35 °C à 2 000 °C) et par caméra thermique infrarouge refroidie (FLIR X8500sc, 3–5 µm, 1 024 × 1 024 px, 100 Hz). La pression aérodynamique est enregistrée par un système de 32 capteurs piézorésistifs (Kulite XT-190) intégrés dans le support d'éprouvette.

Tableau 1 — Matrice des conditions d'essais VULCAIN-2026
Réf. essai Matériau T surface (°C) Flux (MW·m⁻²) Durée (s) Pression (kPa) Résultat
VUL-01 CMC-10Z 1 800 4,2 300 28,4 Intègre
VUL-02 CMC-10Z 2 100 6,8 180 31,2 Délaminage partiel
VUL-03 CMC-20Z 2 100 6,8 300 31,2 Intègre
VUL-04 CMC-20Z 2 250 8,5 420 34,7 Intègre
VUL-05 CMC-30Z 2 400 10,2 300 38,1 Intègre
VUL-06 CMC-30Z 2 400 10,2 420 38,1 Fissuration de surface
* Les conditions VUL-04 et VUL-05 dépassent les exigences de qualification du programme RETOUR-I (T = 2 050 °C, 360 s). Porosité résiduelle de la matrice mesurée après essai par tomographie RX.

3. Résultats

3.1 Tenue thermomécanique — Comparaison des formulations

La figure 2 présente l'évolution de la résistance à la flexion 4 points (norme ASTM C1161) mesurée sur des éprouvettes prélevées en zone de gradient thermique maximale, en fonction de la température d'exposition. La formulation CMC-20Z démontre la meilleure combinaison de résistance résiduelle et de stabilité dimensionnelle : une valeur de 312 ± 18 MPa est mesurée après exposition à 2 100 °C pendant 300 s, soit une rétention de 89,4 % de la valeur initiale.

Résistance résiduelle à la flexion 4-points (% valeur initiale) vs T d'exposition
CMC-10Z
CMC-20Z
CMC-30Z
Seuil certification
100% 87% 75% 62% 1600°C 1800°C 2000°C 2100°C 2250°C 2400°C 85%
Figure 2 Résistance résiduelle à la flexion 4 points (normalisée à la valeur à température ambiante) en fonction de la température d'exposition sous flux plasma (300 s, air, 31 kPa). La ligne pointillée violette représente le seuil de certification RETOUR-I (85 %). CMC-20Z et CMC-30Z satisfont ce critère jusqu'à 2 250 °C et 2 400 °C respectivement. Barres d'erreur : ±1σ sur 3 éprouvettes.

3.2 Mécanismes d'endommagement

La corrélation d'images numériques (CIN) à haute température — réalisée avec un stéréoscope à illumination laser impulsé synchronisé à la caméra IR — révèle trois modes d'endommagement distincts selon la formulation et les conditions de sollicitation.

σf(T) = σf,0 · exp(−α · (T − Tref) / Tm) · (1 − Dmatrix − β · Dinterface) (Éq. 1)

L'équation 1 décrit le modèle phénoménologique de résistance résiduelle proposé, où σf,0 est la résistance initiale, α le coefficient d'affaiblissement thermique (ajusté à 1,24 pour CMC-20Z), Dmatrix et Dinterface les variables d'endommagement matriciel et interfacial respectivement (valeurs entre 0 et 1), et β un coefficient de pondération (β = 1,7 pour les systèmes PyBN/SiC). Ce modèle sera discuté en section 4.2.

🌡️ Fig. 3 — Cartographie thermique IR attendue Champ de température en surface d'un panneau CMC-20Z lors de l'essai VUL-04
(T = 2 250 °C, t = 210 s). Caméra FLIR X8500sc, bande 3–5 µm, palette arc-en-ciel.
Figure 3 Distribution du champ de température en surface du panneau CMC-20Z lors de l'essai VUL-04 (Tmax = 2 250 °C, t = 210 s, H₀ = 34 MJ·kg⁻¹). La non-uniformité thermique maximale mesurée est de ±85 °C sur la surface active de 80 × 80 mm, compatible avec les exigences de la norme interne IFRAS-DSMR-N-042. Aucun délaminage visible ; le gradient de couleur au bord correspond à l'effet de bord aérodynamique modélisé numériquement.
Tableau 2 — Propriétés mécaniques résiduelles après exposition plasma (300 s)
Matériau T essai (°C) σf résiduelle (MPa) Rétention (%) E résiduel (GPa) Déformation rupture (%) Porosité Δ
CMC-10Z (réf.) T.A. 349 ± 12 100 % 198 0,42 —
CMC-10Z 2 100 224 ± 22 64,2 % 141 0,31 +3,1 %
CMC-20Z (réf.) T.A. 349 ± 15 100 % 204 0,41 —
CMC-20Z 2 100 312 ± 18 89,4 % 187 0,39 +0,6 %
CMC-20Z 2 250 298 ± 21 85,4 % 179 0,37 +1,1 %
CMC-30Z 2 400 301 ± 24 86,3 % 182 0,38 +0,9 %
σf : résistance à la flexion 4 points (ASTM C1161) · E : module d'Young (ASTM C1259 — méthode impulsion) · Δ porosité : variation absolue de porosité volumique mesurée par tomographie RX avant/après essai.

4. Discussion

4.1 Rôle protecteur de la phase ZrB₂

L'analyse post-essai par spectroscopie Raman et par EDX en coupe transverse confirme la formation d'une couche d'oxyde complexe ZrO₂-SiO₂ en surface des échantillons CMC-20Z et CMC-30Z exposés au-delà de 2 000 °C. Cette couche, d'épaisseur mesurée entre 18 et 42 µm selon la durée d'exposition, présente une microstructure de type « borosilicate de zirconium » amorphe qui obstrue efficacement les chemins de diffusion oxydante vers la matrice SiC sous-jacente.

Ce mécanisme explique la nette supériorité des formulations dopées sur CMC-10Z au-delà de 1 900 °C : la couche protectrice est directement proportionnelle à la disponibilité locale en ZrB₂, ce qui suggère l'existence d'un seuil volumique optimal situé entre 20 et 25 % au-delà duquel la densification de la matrice commence à pénaliser les propriétés mécaniques intrinsèques par réduction du libre parcours moyen des fissures matricielles.

Résultat clé : La formulation CMC-20Z représente le point optimal du compromis protection oxydante / ductilité mécanique pour des températures de service entre 1 800 et 2 250 °C. Elle est retenue comme formulation de référence pour les essais de qualification RETOUR-I Phase 2.

4.2 Validité du modèle d'endommagement multi-échelle

Le modèle phénoménologique (Éq. 1) est ajusté sur les données expérimentales par une procédure d'optimisation au sens des moindres carrés non linéaires (algorithme de Levenberg-Marquardt). Pour CMC-20Z, le coefficient de détermination R² obtenu est de 0,974 sur l'ensemble des points expérimentaux (n = 18), validant la formulation proposée. Les paramètres identifiés sont cohérents avec les valeurs de la littérature pour des systèmes SiC/SiC comparables [5, 6].

Modèle Éq.1 vs données expérimentales — CMC-20Z (σf résiduelle, MPa)
Expérimental
Modèle (Éq.1)
360 290 230 σ_f expérimental (MPa) R² = 0.974
Figure 4 Comparaison entre les valeurs expérimentales de résistance à la flexion (CMC-20Z, n = 18 points) et les prédictions du modèle phénoménologique (Éq. 1). La ligne pointillée bleue représente la prédiction du modèle ; les points verts les données expérimentales avec barres d'erreur ± 1σ. R² = 0,974 ; RMSE = 11,4 MPa.

5. Conclusion

Cette étude démontre pour la première fois la tenue thermomécanique de panneaux CMC SiC/SiC-ZrB₂ en conditions représentatives de la rentrée atmosphérique à haute vitesse (T > 2 000 °C, durée > 300 s, flux > 6 MW·m⁻²) au sein de l'installation d'arc plasma VULCAIN-III de l'IFRAS. Les résultats établissent que :

(i) La formulation CMC-20Z maintient une résistance résiduelle à la flexion supérieure à 85 % jusqu'à 2 250 °C pendant 420 s, satisfaisant les exigences de qualification du programme RETOUR-I.

(ii) Le mécanisme de protection par couche ZrO₂-SiO₂ est actif dès 1 900 °C et est directement lié à la fraction volumique de ZrB₂, avec un optimum identifié à 20–25 %vol.

(iii) Le modèle d'endommagement multi-échelle proposé (Éq. 1), intégrant les variables Dmatrix et Dinterface, prédit les données expérimentales avec R² = 0,974 (CMC-20Z), validant son usage pour les simulations numériques du système TPS de RETOUR-I.

La Direction Scientifique de l'IFRAS a confirmé l'entrée en phase de qualification industrielle de la formulation CMC-20Z en partenariat avec Safran Ceramics (accord-cadre IFRAS-SC-2026-01). Les essais de certification CNES sont prévus au T3 2027.
Références bibliographiques
Unal, R. et al. (2022). Thermal protection systems for hypersonic re-entry vehicles: A review. Progress in Aerospace Sciences, 134, 100856. doi:10.1016/j.paerosci.2022.100856
Naslain, R. (2004). Design, preparation and properties of non-oxide CMCs for application in engines and nuclear reactors: an overview. Composites Science and Technology, 64(2), 155–170.
Bansal, N.P. & Lamon, J. (Eds.) (2014). Ceramic Matrix Composites: Materials, Modeling and Technology. Wiley-ACerS. ISBN 978-1-118-23116-6.
Jacobson, N.S. (1993). Corrosion of silicon-based ceramics in combustion environments. Journal of the American Ceramic Society, 76(1), 3–28.
Mazars, J. & Pijaudier-Cabot, G. (1989). Continuum damage theory — application to concrete. Journal of Engineering Mechanics, 115(2), 345–365.
Morvant, I., Benzara, K. & Dupré, A. (2023). Interface degradation kinetics in SiC/SiC composites under cyclic thermal loading. Journal of the European Ceramic Society, 43(8), 3581–3592. IFRAS-DSMR-2023-007.
Déclaration de conflits d'intérêts : Les auteurs déclarent n'avoir aucun conflit d'intérêts. — Financement : Cette étude a été financée par l'IFRAS (programme interne DSMR-2024-TPS) et partiellement par l'Agence Nationale de la Recherche (ANR-24-ASTR-0081 « CERAMHYP »). — Données : Les données brutes des essais VULCAIN-2026 sont accessibles sur le dépôt institutionnel IFRAS DataHub (doi:10.1016/ifras.data.2026.014). — Contributions : I.M. : conception, direction expérimentale ; K.B. : modélisation, caractérisation mécanique ; L.V. : mesures thermiques, pyrométrie ; T.M. : élaboration, tomographie RX.